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執業藥師藥物分析學章節考點
藥物分析學涉及的研究范圍包括藥品質量控制、臨床藥學、中藥與天然藥物分析、藥物代謝分析、法醫毒物分析、檢測和藥物制劑分析等。接下來應屆畢業生小編為大家搜索整理了執業藥師藥物分析學章節考點，希望對大家有所幫助。
抗生素類藥物
掌握青霉素鈉、氨節西林和頭孢羥氨芐的鑒別、雜質檢查和含量測定方法;青霉素V鉀及其片劑的鑒別、雜質檢查和含量測定方法。
掌握硫酸鏈霉素、硫酸慶大霉素的鑒別、檢查和含量測定方法。 熟悉羅紅霉素的鑒別、檢查和含量測定方法。 熟悉鹽酸美他環素的鑒別、檢查和含量測定方法。
第一節 青霉素鈉的分析
青霉素族中的母核為6-氨基青霉烷酸(簡稱6-APA)，游離羧基酸性，能與無機堿或某些有機堿成鹽。青霉素母核無紫外吸收，而芐基取代基有紫外吸收。β-內酰胺環不穩定，遇酸、堿、青霉素酶及某些金屬離子等作用，易發生水解和分子重排，導致β-內酰胺環的破壞而失去抗菌活性。
一、鑒別
1.抑菌實驗 通過對金黃色葡萄球菌的抑制作用進行鑒別。加入青霉素酶培養后無抑菌作用，同法檢查未經青霉素酶滅活的有抑菌作用。
2.沉淀反應 本品為鈉鹽，加稀鹽酸使成酸性，生成分子型，難溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸(與酰胺基成鹽)中溶解。
2.紅外光譜法
4.鈉鹽焰色反應 火焰鮮黃色。
二、檢查
1.吸收度 側鏈苯環在264nm有最大吸收，而降解產物在280nm有最大吸收。規定二波長處吸收度值范圍。
測定264nm吸收度為控制青霉素鈉含量。規定280nm吸收度為控制雜質限量。
2.水分 本品遇水易水解，費休法測定水分不得超過0.5%。
2.細菌內毒素 細菌內毒素檢查法。利用鱟試劑與細菌內毒素發生凝集反應，來判斷內毒素是否符合規定。
4.無菌 滅活后，無菌檢查法檢查。
三、含量測定：
汞量法。青霉素水解后，其堿性水解產物青霉噻唑酸及青霉胺都能與汞鹽定量反應，根據消耗汞鹽量可計算青霉素含量。
注意事項
1.滴定前加1mol/L氫氧化鈉5ml，使藥物水解為青霉噻唑酸并繼續水解為青霉胺，才能與Hg2+反應。
2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸鹽緩沖液，方能滴定。
2.采用電位滴定法。滴定曲線出現兩個突躍，計算時以第二個突躍為準，此時反應摩爾比為1：1。
4.空白試驗也要稱取樣品，但不經水解直接滴定，以消除樣品中降解產物對測定影響。
5.青霉素百分含量為總青霉素百分含量與降解產物百分含量之差。
第二節 青霉素V鉀及其片劑的分析
一、鑒別
1.水解反應 在青霉素酶作用下，β-內酰胺環水解開環，生成羧酸，使溶液轉為酸性。本法專屬性強。
2.紫外分光光度法 核對藥物的λmax及兩波長處吸收度比值
2.紅外光譜法
4.鉀鹽焰色反應 火焰紫色
二、檢查
1.吸收度 測定306nm吸收度，控制雜質限量;測定274nm吸收度控制藥物含量。
2.水分 費休法測定水分不得超過 1.5%。
三、含量測定 1.原料藥 汞量法，方法與青霉素鈉相同 2.片劑 硫醇汞鹽法
青霉素在咪唑催化下與氯化高汞定量反應轉化成青霉烯酸硫醇汞鹽，在325nm處有最大吸收，分光光度法測定吸收度，對照品比較法計算含量。
第三節 氨芐西林的分析
一、鑒別 紅外光譜法
二、檢查 1.N,N-二甲基苯胺的檢查：采用氣相色譜法，以萘為內標計算。含N,N-二甲基苯胺不得過百分之二十。
2.水分 含3分子結晶水，按費休法測定含水應為1 2.0～1 5.0%
三、含量測定 高效液相色譜法，外標法計算含量。
第四節 頭孢羥氨芐的分析
一、鑒別 1.色譜法 與對照品保留時間一致 2.紅外光譜法
二、檢查
1.有關物質 主要檢查α-對羥基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸及其他有關物質。采用薄層色譜法檢查。前兩者用對照品比較法，其他雜質用高低濃度對比法。
2.水分 含1分子結晶水，按費休法測定含水應為 4.2～6.0%
三、含量測定 高效液相色譜法，外標法計算含量。
第五節 硫酸鏈霉素和硫酸慶大霉素的分析
一、鑒別
(一) 硫酸鏈霉素
1.茚三酮反應 鏈霉素分子中有α-羥基胺結構，可與茚三酮縮合成藍紫色化合物。
2.N-甲基葡萄糖胺反應 鏈霉素水解產生N-甲基葡萄糖胺，在堿性溶液中與乙酰丙酮縮合，再與二甲氨基苯甲醛醇溶液反應生成紅色縮合物。
2.麥芽酚反應 在堿性溶液中鏈霉糖重排形成麥芽酚，可與Fe3+在微酸性溶液中形成紫紅色配合物。
4.坂口反應 鏈霉胍顯色反應。水解生成鏈霉胍，與8-羥基喹啉、次溴酸鈉反應生成橙紅色化合物。
5.硫酸鹽鑒別
(二) 硫酸慶大霉素 1. 茚三酮反應 2. N-甲基葡萄糖胺反應 2.薄層色譜法
二、檢查
(一) 硫酸鏈霉素 1.干燥失重 受熱易分解，采用恒溫減壓干燥法 2.異常毒性 2.熱原 4.降壓物質 5.無菌 本身有抗菌作用，采用過濾法。用微孔濾膜濾除藥物溶液，取濾膜試驗。
(二) 硫酸慶大霉素
1.水分 按費休法測定含水不得超過1 5.0%
2.硫酸鹽 配位滴定法
先加入定量過量氯化鋇滴定液，形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應為3 2.0～3 5.0%。
2.異常毒性
4.細菌內毒素
5.降壓物質
6.C組分檢查 HPLC
慶大霉素為C組分復合物，其不同C組分活性無明顯差異，但其毒副作用不同，需控制其相對含量。
三、含量測定 微生物檢定法
第六節 羅紅霉素的分析
一、鑒別 1.薄層色譜法 比較供試品與對照品斑點顏色和位置。 2.紅外光譜法
二、檢查 1.堿度 測定pH值 2.有關物質 TLC，高低濃度對比法 2.水分 按費休法測定含水不得超過 2.0%
由于本品酮基可與甲醇反應生成水，故用吡啶代替甲醇作溶劑。
4.異常毒性
三、含量測定 微生物檢定法
第七節 鹽酸美他環素的分析
一、鑒別
1.紫外分光光度法 測定最大吸收波長和相應吸收度
2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致
2.氯化物鑒別反應
二、檢查
1.雜質吸收 控制本品中差向異構體、脫水異構體及其他雜質。此類雜質在490nm波長有較強吸收，控制樣品在490nm吸收度，達到控制雜質的目的。
2.有關物質 控制生產中引入的土霉素。HPLC，主成分自身對照法
三、含量測定
HPLC，外標法計算。
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