2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考點
下面是2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考點，小編提醒各位考生備考過程中認真研讀。
藥典
【A 型題】
1.國家藥品標準中，原料藥的含量限度，如未規(guī)定上限時，系指上限不超過
A.95.0%
B.99.0%
C.100.0%
D.101.0%
E.105.O%
【答案】D
【解析】原料藥的含量(%)時，系指用藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量;如未規(guī)定上限時，系指不超過 101.0%。
關(guān)于檢驗方法和限度的規(guī)定
檢驗方法：《中國藥典》規(guī)定的按藥典，采用其他方法的要與藥典方法對比，仲裁以《中國藥典》為準。
【A 型題】
1.藥品檢驗時，“稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的
A.十分之一
B.百分之一
C.千分之一
D.萬分之一
E.十萬分之一
【答案】B
【解析】】“精密稱定”指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一;“稱定”指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。
關(guān)于精確度的規(guī)定
“精密稱定”指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一;
例：0.2g 精密稱定，0.2XXXg
“稱定”指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一;
取用量為“約”若干時，指該量不得超過規(guī)定量的±10%。
“精密量取”指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。
試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。(小數(shù)點后多一位)
稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g;
稱取“2g”，指稱取重量可為1.5～2.5g;
稱取“2.0g”，指稱取重量可為1.95～2.05g;
稱取“2.O0g”，指稱取重量可為1.995～2.O05g。
【A 型題】
1.《中國藥典》中，收載阿司匹林“含量測定”的部分是
A.一部凡例
B.一部正文
C.一部附錄
D.二部凡例
E.二部正文
【答案】E
【解析】阿司匹林屬于化學(xué)藥，屬于藥典的第二部;含量測定屬于正文內(nèi)容;所以此題選 E。 《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容《中國藥典》由一部、二部、三部及其增補本組成： 一部收載常用的中藥材和中藥成方制劑，二部收載化學(xué)藥品及其制劑，三部為生物制品。 《中國藥典》內(nèi)容分別包括凡例、正文和附錄。 凡例，把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明。正文 按順序可分別列有：品名、有機藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機藥 物的化學(xué)名稱、含量或效價的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、 別、規(guī)格、貯藏及制劑等。附錄 包含制劑通則、通用的檢測方法和指導(dǎo)原則。
【A 型題】
1.藥品儲藏項下規(guī)定的“陰涼處”系指貯藏處的溫度不超過
A.0℃
B.10℃
C.20℃
D.30℃
E.40℃
【答案】C
【解析】陰涼處系指不超過 20℃。
關(guān)于貯藏的規(guī)定
避光 系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器;
密閉 系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入;
密封 系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進入;
熔封或嚴封 系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染;陰涼處 系指不超過20℃;
涼暗處 系指避光并不超過20℃;
冷處系 指2℃～l0℃;
常溫系 指10℃～30℃。
藥物的雜質(zhì)檢查
【A 型題】
1.關(guān)于藥物中雜質(zhì)的說法，正確的是
A.藥物中絕對不允許存在毒性雜質(zhì)
B.藥物中不允許存在普通雜質(zhì)
C.藥物中的雜質(zhì)均要求測定含量
D.雜質(zhì)的限量均用千分之幾表示
E.雜質(zhì)檢查多為限量檢查
【答案】E
【解析】一定量的藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。
藥物純度
指藥物純凈程度，反映了藥物質(zhì)量的優(yōu)劣，含有雜質(zhì)是影響藥物純度的主要因素。
雜質(zhì)：
1.有毒副作用的物質(zhì)
2.本身無毒副作用，但影響藥物的穩(wěn)定性和療效的物質(zhì)
雜質(zhì)的來源
1.生產(chǎn)過程中引入：
(2)試劑、溶劑、催化劑類
(3)生產(chǎn)中所用金屬器皿、裝置以及其他不耐酸、堿的金屬工具所帶來的雜質(zhì)
2.貯藏過程中產(chǎn)生：水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等
雜質(zhì)的限量檢查雜質(zhì)限量：指藥物中允許雜質(zhì)存在的最大量，通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示
S：供試品的量，C：雜質(zhì)標準溶液的濃度，
V：雜質(zhì)標準溶液的體積，L：雜質(zhì)限量
【X 型題】
1.關(guān)于檢查砷鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銀的法，正確的有
A.金屬鋅與堿作用，產(chǎn)生新生態(tài)的氫
B.新生態(tài)的氫與藥物中微量砷鹽反應(yīng)，生成具有揮發(fā)性的砷化氫
C.砷化氫氧化二乙基二硫代氨基甲酸銀，生成膠態(tài)銀
D.生成的膠態(tài)銀溶液呈紅色
E.生成的膠態(tài)銀溶液可溶于 51Onm 的波長處測定吸光度
【答案】BCDE
【解析】二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC 法)的原理：砷化氫與 Ag(DDC)吡啶溶 液作用，使 Ag(DDC)中的銀還原為紅色腔態(tài)銀。前面產(chǎn)生砷化氫的步驟同古蔡法。
砷鹽檢查法
古蔡法： 原理：是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)，生成具有揮發(fā) 性的砷化氫氣體，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液在相同條件 下所生成的砷斑比較，來判斷藥物中砷鹽的含量。反應(yīng)如下：
單位：mm
圖 8-1 古蔡法檢砷裝置
A.標準磨口錐形瓶 B.標準磨口塞 C.導(dǎo)氣管 D.旋塞 E.旋塞蓋
加醋酸鉛棉花目的：吸收 H 2 S，消除硫化物帶來的干擾
加 KI 和 SnCl 2 目的：還原五價砷，反應(yīng)可加快。
重金屬檢查法
檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬�！吨袊幍洹分亟饘贆z查法一共收載有四法，以Pb為代表。
第一法：硫代乙酰胺法
適用范圍：適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。
測定條件：
1.每 1ml 含 10μgPb 的標準鉛溶液，適宜比色范圍為 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。
2.用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液 pH 值為 3～3.5
3.試劑：硫代乙酰胺
干擾及消除：
供試品有顏色：外消色法，內(nèi)消色法
【A 型題】
1.用熾灼殘渣硫代乙酰胺法測定重金屬時的溫度是
A.60～80 度
B.100～110 度
C.200～300 度
D.500～600 度
E.1000～1200 度
【答案】D
【解析】如熾灼殘渣需留作重金屬檢查，則熾灼溫度應(yīng)控制在 500～600℃，因超過此 溫度，可使重金屬雜質(zhì)揮發(fā)而造成檢查結(jié)果偏低。
第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法
適用范圍：用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機藥物。
原理：500～600℃熾灼后的殘渣，經(jīng)處理后，依一法檢查。
第三法：硫化鈉法
適用范圍：適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類。
【X 型題】
1.下列有機溶劑中，屬于第二類溶劑的有
A.苯
B.醋酸
C.二氯甲烷
D.三氯甲烷
E.乙醇
【答案】CD
【解析】第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二類溶劑共有 27 種，常見的有：
殘留溶劑測定法(每年必考)
1.殘留溶劑的分類
第一類溶劑是應(yīng)該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環(huán)境的物質(zhì)。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷
第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈
第三類溶劑是毒性低，對人體危害較小的溶劑。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氫呋喃、二甲亞砜、正庚烷
第四類溶劑是目前尚無足夠毒理學(xué)資料的溶劑。如：石油醚、異丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.殘留溶劑的檢查方法
采用氣相色譜法檢查藥物中的殘留溶劑。
色譜柱：不同極性的毛細管柱或高分子多孔小球為填料的填充柱
載氣：氮氣
檢測器：FID、ECD
供試品制備：頂空進樣、溶液直接進樣
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