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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)備考知識點(diǎn)
藥物分析學(xué)是藥學(xué)學(xué)科中的一門二級學(xué)科。它是運(yùn)用物理學(xué),化學(xué),物理化學(xué),生物學(xué)和微生物學(xué)等的方法和技術(shù),研究藥物的定性和定量分析,藥物的質(zhì)量控制和新藥開發(fā)研究的一門科學(xué)。以下就是應(yīng)屆畢業(yè)生小編為大家搜索整理的執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)備考知識點(diǎn),希望能夠幫助到大家。
化學(xué)分析法
第一節(jié) 重量分析法
熟悉重量法的分類,沉淀法的基本原理、測定方法以及結(jié)果的計(jì)算。
一、重量分析法概述 :準(zhǔn)確度好,精密度高,手續(xù)較繁瑣,時(shí)間較長,對低含量組分測定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反應(yīng)將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來并轉(zhuǎn)化為稱量形式,最后稱定重量進(jìn)行測定。
1.對沉淀形式的要求:溶解度小,純凈,易于過濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式
2. 對稱量形式的要求:組成固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量大
3.沉淀?xiàng)l件的選擇
(1)晶形沉淀:稀、攪、熱、陳化。
(2)非晶形沉淀:濃、熱、電解質(zhì)、不陳化
4.結(jié)果計(jì)算換算因數(shù)F=W’/W,即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。
第二節(jié) 酸堿滴定法
掌握酸堿滴定法的基本原理和方法;常用的酸堿指示劑;滴定液的配制和標(biāo)定的方法。
一、基本原理
1.強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定:滴定突躍:在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍。
指示劑的選擇:變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點(diǎn)。
滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。
2.強(qiáng)堿滴定弱酸:突躍范圍小,計(jì)量點(diǎn)在堿性范圍內(nèi),不能選酸性范圍內(nèi)變色的指示劑,只能選擇酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8為判斷能否準(zhǔn)確滴定的界限
3.強(qiáng)酸滴定弱堿:與強(qiáng)堿滴定弱酸相似,但計(jì)量點(diǎn)在酸性范圍內(nèi),指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。C*Kb>10-8才能準(zhǔn)確滴定
4.多元酸的滴定:是否能被滴定以C*Kan≥10-8為準(zhǔn)。能否分步滴定決定于Kan/Kan+1≥104
二、酸堿指示劑:酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿,其變色與溶液pH值有關(guān)。指示劑變色范圍pH=pKin±1
三、滴定液的配制和標(biāo)定
1.鹽酸滴定液
①用鹽酸稀釋配制,用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定
②基準(zhǔn)物需干燥
③滴定近終點(diǎn)需煮沸
2.硫酸滴定液:與鹽酸滴定液相似
3.氫氧化鈉
①澄清氫氧化鈉飽和溶液配制
②基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定
③新沸冷水溶解、稀釋
第三節(jié) 氧化還原滴定法
掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和標(biāo)定方法。
一、碘量法
以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。
1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。
2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過量碘滴定液,待I2與測定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。需作空白實(shí)驗(yàn),淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。
3.置換碘量法:用于強(qiáng)氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實(shí)驗(yàn)。
4.滴定液配制碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標(biāo)定
二、溴量法:以溴的氧化作用和溴代作用為基礎(chǔ),配制溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進(jìn)行分析測定。在酸性溶液中生成的溴與被測物反應(yīng)完成后,加入KI與剩余Br2作用,用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。
Br2滴定液用置換碘量法標(biāo)定。
三、鈰量法:應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑,要求在酸性溶液中進(jìn)行。滴定無色樣品時(shí)可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn),但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時(shí),要求測定組分還原性比指示劑強(qiáng)。硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
四、亞硝酸鈉滴定法:亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。
滴定條件:
(1) 過量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成
(2) 室溫(10℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑
(4) 滴定方式:開始時(shí)滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對氨基苯磺酸標(biāo)定。
第四節(jié) 非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;堿的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和標(biāo)定方法。
一、溶劑:以非水溶劑為滴定介質(zhì),不僅增大有機(jī)化合物溶解度,而且能改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì),使水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)順利進(jìn)行。
1.溶劑的分類
(1) 質(zhì)子溶劑
酸性溶劑:給出質(zhì)子能力較強(qiáng),適于作為滴定弱堿性物質(zhì)介質(zhì)
堿性溶劑:接受質(zhì)子能力較強(qiáng),適于作為滴定弱酸性物質(zhì)介質(zhì)
兩性溶劑:適于作為滴定不太弱的酸、堿的介質(zhì)
(2) 無質(zhì)子溶劑
偶極親質(zhì)子溶劑:具接受質(zhì)子傾向和成氫鍵能力,適于作弱酸性或某些混合物滴定介質(zhì)
惰性溶劑:與質(zhì)子溶劑混用,改善溶解性能增大突躍
2.溶劑性質(zhì)
(1) 離解性:自身離解常數(shù)越小,突躍范圍越大,滴定終點(diǎn)敏銳
(2) 酸堿性:弱酸在堿性溶劑中可以增強(qiáng)其酸性;弱堿在酸性溶劑中可以增強(qiáng)其堿性
(3) 介電常數(shù):溶質(zhì)在介電常數(shù)大的溶劑中易離解,在介電常數(shù)小的溶劑中較難離解,多形成離子對。
3.均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)
二、堿的滴定:應(yīng)選擇酸性溶劑,增強(qiáng)弱堿強(qiáng)度,使滴定突躍更加明顯。溶劑常用冰醋酸,使用高氯酸的冰醋酸溶液作為滴定液,以基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。用結(jié)晶紫作指示劑
三、酸的滴定:以堿性溶劑乙二胺或偶極親質(zhì)子溶劑二甲基甲酰胺為溶劑。常用甲醇鈉作為滴定劑,基準(zhǔn)苯甲酸標(biāo)定。
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