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2016執業藥師《藥物分析》考試預習資料
下面是2016年執業藥師《藥物分析》考試預習資料，提供給諸位考生參考。
奮乃靜及其制劑的含量測定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑 紫外分光光度法，對照品比較法計算含量
3.注射劑 萃取后非水滴定法
由于溶劑水對測定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測定。
地西泮和奧沙西泮的分析
二氮雜卓七元環上氮原子具有強的堿性，具有明顯紫外吸收。
一、鑒別
(一) 地西泮
1.硫酸-熒光反應 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現黃綠色熒光。
2. 紫外和紅外吸收光譜
3. 氯元素反應 本藥物為有機氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應。
(二) 奧沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反應 鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。
2.紫外光譜和紅外光譜
二、有關物質檢查
1.地西泮：在生產工藝過程或貯藏期間出現分解，產生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質。用hplc，不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質。
2.奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對照法
三、含量測定
1.地西泮：二氮雜卓七元雜環上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測定其含量
2.奧沙西泮：紫外分光光度法
鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量
1.原料藥 非水溶液滴定法
側鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進行滴定
2.片劑 紫外分光光度法
在波長254nm測定吸收度，按吸收系數法測定標示量百分含量。
3.注射劑 紫外分光光度法
維生素c在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素c干擾，在306nm波長處測定。
鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的鑒別
(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別
1.氧化反應
吩噻嗪環可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變為黃色。
2.紫外吸收光譜
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46。
3.cl-反應
沉淀反應 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液
氧化反應 與二氧化錳硫酸反應產生氯氣，使濕潤淀粉碘化鉀試紙變藍。
4.紅外光譜
(二)奮乃靜的鑒別
1.氧化反應 被過氧化氫氧化呈深紅色
2紫外吸收光譜
奮乃靜在258nm8有最大吸收，吸收度約為0.65。
3.紅外光譜法
硝酸士的寧及其制劑的分析
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應褪去，區別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質檢查
馬錢子堿經硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產物。規定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數法測定含量。
葡萄糖的分析
(一)比旋度測定
葡萄糖有變旋現象，配制時加氨試液并放置10min，使達到變旋平衡后再測定。
(二)鑒別
1.與堿性酒石酸銅反應 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀
2.紅外光譜
(三)檢查
1.酸度：控制本品酸性雜質
2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質和有色雜質
3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。
4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍色。
5.蛋白質 蛋白質遇酸產生沉淀。規定加磺基水楊酸溶液不得發生沉淀
6.微生物限度
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