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2017初級(jí)中藥師考試重點(diǎn):水提醇沉法
導(dǎo)語(yǔ):水提醇沉法(水醇法)系指在中藥水提濃縮液中,加入乙醇使達(dá)不同含醇量,某些藥物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分離后使水提液得以精制的方法。
通常認(rèn)為,水提醇沉法料液中含乙醇量達(dá)到50%~60%時(shí),可去除淀粉等雜質(zhì)。當(dāng)含醇量達(dá)75%以上,可除去蛋白質(zhì)、多糖,鞣質(zhì)、水溶性色素等不能完全去除。 具體操作時(shí)應(yīng)注意以下問(wèn)題:
(1)藥液的濃縮:
水提取液應(yīng)經(jīng)濃縮后再加乙醇處理,濃縮時(shí)最好采用減壓低溫,濃縮前后可酌情調(diào)節(jié)pH,以保留更多的有效成分,盡可能去除無(wú)效物質(zhì)。濃縮程度應(yīng)適宜,若藥液濃度太大,經(jīng)醇沉回收乙醇后,如再進(jìn)行濾過(guò)處理,則成分損失量大。
(2)加醇的方式:
逐步提高乙醇濃度的方法進(jìn)行醇沉,有利于除去雜質(zhì),減少雜質(zhì)對(duì)有效成分的包裹而被一起沉出損失。應(yīng)將乙醇慢慢地加入到濃縮藥 液中,邊加邊攪拌,使含醇量逐步提高。分次醇沉,每次回收乙醇后再加乙醇調(diào)至規(guī)定含醇量,可減少乙醇的用量,但操作較麻煩;梯度遞增法醇沉,操作較方便, 但乙醇用量大。
(3)醇量的計(jì)算:
調(diào)藥液含醇量達(dá)某種濃度時(shí),只能將計(jì)算量的乙醇加入到藥液中,而用乙醇計(jì)直接在含醇的藥液中測(cè)量的方法是不正確的。乙醇計(jì)的 標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,測(cè)量乙醇本身的濃度時(shí),如果溫度不是20℃,應(yīng)作溫度校正。實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)濃縮藥液和濃乙醇體積,用量取法很不方便,均用稱重法。生產(chǎn)中 常用回收乙醇來(lái)沉淀雜質(zhì),其量不夠時(shí)再用濃乙醇補(bǔ)足。
(4)冷藏與處理:
加乙醇時(shí)藥液的溫度不能太高,加至所需含醇量后,將容器口蓋嚴(yán),以防乙醇揮發(fā)。俟含醇藥液慢慢降至室溫時(shí),再移至冷庫(kù)中,于5℃ ~10℃下靜置12~24小時(shí),若含醇藥液降溫太快,微粒碰撞機(jī)會(huì)減少,沉淀顆粒較細(xì),難于濾過(guò)。俟充分靜置冷藏后,先虹吸上清液,可順利濾過(guò),下層稠液 再慢慢抽濾。
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