化學分析計量精選三篇
化學分析計量精選三篇
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化學分析計量篇一:環境工程專業--分析化學實驗
實驗一-1 NaOH標準溶液的配制與標定
【實驗目的】
(1) 學會標準溶液的配制和利用基準物質對其進行濃度標定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定終點的判斷。
【實驗原理】
NaOH容易吸收空氣中的CO2而使配得的溶液中含有少量Na2CO3,配制不含Na2CO3的NaOH標準溶液的方法很多,最常見的是用NaOH飽和水溶液(120?100)配制。Na2CO3在NaOH飽和水溶液中不溶解,待Na2CO3沉淀后,量取上層澄清液,再稀釋至所需濃度,即可得到不含Na2CO3的NaOH標準溶液。
作為標定NaOH標準溶液的基準物質有很多,如:草酸、苯甲酸、氨基磺酸、鄰苯二甲酸氫鉀等。本實驗中,利用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)作為基準物質,酚酞做指示劑,其滴定反應如下:
COOHCOOK
NaOH
COOK
H2 O
設此時消耗NaOH標準溶液的體積為V (mL),鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)的質量為m (g),則NaOH標準溶液的濃度c (mol/L)可用下面的公式計算:
cNaOH?
mKHP
?1000
VNaOH?204.22
【實驗過程】 1實驗準備 1.1儀器準備
25 mL堿式滴定管;250 mL錐形瓶;1000 mL的容量瓶;250 mL燒杯;10 mL移液管;電子天平;分析天平。 1.2試劑準備 (1) NaOH;
(2) 鄰苯二甲酸氫鉀(KHP):基準試劑,于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重; (3) 酚酞指示劑(2 g/L乙醇溶液)。
2實驗步驟
2.1 NaOH飽和溶液的配制
稱取120 g NaOH于250 mL燒杯中,加入100 mL水,攪拌。
2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制
量取5.6 mL NaOH飽和溶液的上清液,轉入1000 mL容量瓶中,加水稀釋至標線,充分搖勻。
2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的標定
準確稱取0.4 g ~ 0.5 g鄰苯二甲酸氫鉀于250 mL錐形瓶中,加入20 mL ~ 30 mL水,溫熱使之溶解,冷卻后加1~2滴酚酞,用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色,即為終點,記錄所耗用的NaOH溶液的體積,平行標定3份。 3結果分析
表1-1 測定結果
【注意事項】
(1) 用來配制NaOH溶液的水應在使用前加熱煮沸,放冷使用,以除去其中的CO2。 (2) NaOH溶液的配制時,一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH飽和溶液上清液。 【思考題】
(1) 如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀的質量范圍?稱得太多或太少對標定有何影響?
(2) 稱取NaOH及鄰苯二甲酸氫鉀各用什么天平?為什么? 【參考文獻】
[1] 鄧樂平. 氫氧化鈉標準溶液濃度不確定度的評定[J]. 化學分析計量, 2004, 13(3): 1-5.
實驗二-2 混合堿中各組分含量的測定(雙指示劑法)(僅看HCl標定的部分)
【實驗目的】
(1) 學會標準溶液的配制和利用基準物質對其進行濃度標定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定終點的判斷。
【實驗原理】
混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物,可采用雙指示劑法測定各組分的含量。在混合堿的試液中先加入酚酞指示劑,用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色變為微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反應如下:
HCl?NaOH?NaCl?H2O HCl?NaCO3?NaCl?NaHCO3
此時消耗HCl標準溶液的體積為V1 (mL)。再加入甲基橙指示劑,繼續用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色即為終點。此時NaHCO3被中和成H2CO3。 反應式為:
HCl?NaHCO3?NaCl?H2O?CO2?
設此時消耗HCl標準溶液的體積為V2 (mL)。根據V1和V2可以判斷出混合物的組成。設混合堿溶液的體積為V (mL)。
當V1 ≠ 0,V2 = 0時,試樣為NaOH;V1 = 0,V2 ≠ 0時,試樣為NaHCO3;V1 = V2 ≠ 0時,試樣為Na2CO3。另外,當V1 > V2 > 0時,試樣為NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH與Na2CO3的含量(g/L)可由下式計算:
?[c(V1?V2)]HCl?40.00
???NaOH
VNaOH
??
?
?(cV2)HCl?105.99??Na2CO3?
VNa2CO3??
當V1 < V2,V1 >0,V2 >0時,試樣為Na2CO3和NaHCO3的混合物。Na2CO3
與NaHCO3的含量(g/L)可由下式計算:
(cV1)HCl?105.99?
???Na2CO3
V
?
?
?[c(V2?V1)]HCl?84.01??NaHCO3?
V?
【實驗過程】 1實驗準備 1.1儀器準備
25 mL酸式滴定管;250 mL錐形瓶;250 mL容量瓶;10 mL移液管;電子天平。 1.2試劑準備
(1) 無水Na2CO3(優級純); (2) 混合堿;
(3) 酚酞指示劑:稱取0.10 g酚酞溶于100 mL 95%乙醇中,用0.10 mol/L NaOH溶液滴至出現淡紅色為止;
(4) 甲基橙指示劑:稱取0.10 g甲基橙溶于100 mL蒸餾水中; (5) 0.10 mol/L HCl標準溶液。 2實驗步驟
2.1 0.10 mol/L HCl標準溶液的配制與標定
在通風櫥內吸取4.2 mL ~ 4.5 mL濃HCl于50 mL燒杯中,轉入500 mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至標線,倒入潔凈的試劑瓶中,蓋上玻璃塞,搖勻。
準確稱取1.0 g ~ 1.2 g無水Na2CO3,用蒸餾水溶解后定量轉移至250 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用移液管準確移取20.00 mL于250 mL錐形瓶中,加入20 mL ~ 30 mL水。加1~2滴甲基橙指示劑,用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色,即為終點。(由于反應本身產生的H2CO3會使滴定突躍不明顯,使指示劑顏色變化不夠明顯,所以在臨近終點之前,最好將溶液加熱至沸,并搖動以趕走CO2,冷卻后再滴至橙黃色為止)。
2.2試樣分析
移取20.00 mL混合堿溶液于250 mL錐形瓶中,加入2~3滴酚酞,用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色變為微紅色,為第一終點,記錄HCl標準溶液體積為V1 (mL)。再加
入2滴甲基橙,繼續用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色,為第二終點,記錄第二次消耗HCl標準溶液體積為V2 (mL)。平行滴定3次。 3結果分析
表2-1測定結果
【注意事項】
(1) 當混合堿為NaOH和Na2CO3組成時,酚酞指示劑用量可適當多加幾滴,否則常因滴定不完全而使NaOH的測定結果偏低。
(2) 第一計量點的顏色變化為紅→微紅色,不應有CO2的損失,造成CO2損失的操作是滴定速度過快,溶液中HCl局部過量,引起HCl?NaHCO3?NaCl?H2O?CO2?的反應。因此滴定速度應適中,搖動要均勻。
(3) 第二計量點時顏色變化為黃色→橙色。滴定過程中搖動要劇烈,使CO2逸出避免形成碳酸飽和溶液,使終點提前。
【思考題】
(1) 用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么?
(2) 采用雙指示劑法測定混合堿,判斷下列五種情況下,混合堿的組成? a: V1 = 0, V2 > 0; b: V1 > 0, V2 = 0; c: V1 > V2; d: V1 < V2; e: V1 = V2.
【參考文獻】
[1] 肖玲. 水中堿度測定的研究[J]. 化工技術與開發, 2004, 33(6): 42-44.
實驗二-1 EDTA標準溶液的配制與標定
【實驗目的】
化學分析計量篇二:維生素c測定方法
維生素C的測定方法
鄭世豪
{摘要}:
維生素C亦稱抗壞血酸,具有氧化還原功能,廣泛參與細胞間質的合成及解毒過程等作用,它能幫助減低臭氧、二氧化碳等空氣污染毒性抑制膳食中有致癌作用的亞硝胺的合成,還具有降低血鉛濃度的作用,既能保持皮膚彈性,延緩衰老,又有助于消除人體不可缺少的營養素之一,故許多人把它作為防病治病的靈丹妙藥,殊不知應用合理與否,會產生不同的作用。
{關鍵詞}:維生素C 測定原理、檢測方法
引言 維生素C是可溶于水的無色結晶,是一種分子結構最簡單的維生素。維生素C有防治壞血病的功能,所以在醫藥上常把它叫做抗壞血酸。維生素C在水溶液中易被氧化,在堿性條件下易分解,在弱酸條件中較穩定,維生素C開始氧化為脫氫型抗壞血酸(有生理作用)。維生素C能保持巰基酶的活性和谷胱甘肽的還原狀態,起解毒作用等。其廣泛存在于植物組織中,新鮮的水果、蔬菜,特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等食品中含量尤為豐富。準確測定維生素C的含量,對飲食健康、醫療保健都具有十分重要的`意義。本文總結近年來的文獻報道維生素C測定方法主要有滴定法、熒光法、光度分析法、高效液相色譜法。
滴定法測定維生素C
1.1測定原理 2,6一二氯靛酚法和碘量法是較常見的滴定測定維生素C的方法。還原型抗壞血酸還原染料2,6一二氯靛酚,該染料在酸性中呈紅色,被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原2,6一二氯靛酚后,本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質干擾時,一定量的樣品提取液還原標準2, 6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。
碘量法的原理:維生素C包括氧化型、還原型和二酮古樂糖酸三種,當用碘滴定維生素C時,所滴定的碘被維生素C還原為碘離子,隨著滴定過程中維生素C全被氧化,所滴入的碘將以碘分子形式出現。碘分子可以使含指示劑(淀粉)的溶液產生藍色,即為滴定終點。
1.2測定操作 2,6一二氯靛酚法:取適量的樣品可食部,加入100 mL 2%草酸溶液,制成勻漿。取同一樣品勻漿10g,加入1%草酸溶液20 mL,搖勻,用濾紙過濾,取5mL過濾液于錐形瓶中,用2,6一二氯靛酚鈉鹽溶液滴定(1 mL≈0.02 mgVitC),以淡紅色存在30 s內不褪色為滴定終點。記錄2,6-二氯酚靛酚鈉鹽溶液的消耗量,根據結果計算出樣品中維生素C含量(mg/100 g)。
碘量法的原理:維生素C包括氧化型、還原型和二酮古樂糖酸三種,當用碘滴定維生素C時,所滴定的碘被維生素C還原為碘離子,隨著滴定過程中維生素C全被氧化,所滴入的碘將以碘分子形式出現。碘分子可以使含指示劑(淀粉)的溶液產生藍色,即為滴定終點。
熒光法測定維生素C
1.1測定原理:
Deutsch和Weeks曾經報道過一種檢測維生素C的熒光分析法(OPDA),并被指定為維生素C的經典熒光分析法。在該方法中,維生素C先被活性炭(Norit)氧化為脫氫抗壞血酸(DHAA),DHAA再與熒光底物鄰苯二胺(OPDA)結合生成熒光產物,通過對該熒光產物的檢測實現對維生素C的定量分析。孫振艷等[1]提出了一種新的測定維生素C的熒光分析方法。基于維生素C被Cu2+氧化為DHAA,DHAA進一步與苯甲酸及十六烷基三甲基溴化銨產生熒光協同增敏作用,通過對體系熒光強度的測定進行維生素C的定量分析。 1.2測定操作:
熒光分析法(OPDA)的測定方法:稱取一定量樣品,研磨后用水浸泡,取清液加入適量1%草酸溶液,振搖約3min,加入0.2g已處理好的活性炭再充分振搖約3min后過濾,濾液加于兩個25mL比色管再加入5.0mL緩沖溶液,,其中一管加入2.0mL硼酸溶液(即空白)搖勻,放置15min后,兩管均加入鄰苯二胺溶液10mL,避光放置30min待測。樣品熒光強度減去空白熒光強度值即為樣品相對熒光強度值。
孫振艷等的熒光分析法:在25 mL比色管中依次加入0. 6 mL CuSO4溶液,
2. 0 mL十六烷基三甲基溴化銨溶液,2. 0 mL苯甲酸溶液,一定體積的維生素C標準溶液,,5. 0 mLNaOH-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液,用蒸餾水定容,搖勻。在35℃恒溫水浴中加熱30 min,將溶液流水冷卻至室溫,激發波長為308 nm,在發射波長408nm處,測量熒光強度F,以不含維生素C的試劑空白為F0,計算ΔF=F-F。
光度分析法測定維生素C
1.1測定原理 2,4-二硝基苯肼法和鉬藍比色法是常見測定維生素C的一種光度分析法。2,4-二硝基苯肼法的原理是總維生素C包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸,樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比,進行比色測定。鉬藍比色法是測定果蔬中還原型維生素C含量的一種常用方法,因偏磷酸
和鉬酸銨反應生成的磷鉬酸銨經還原型的維生素C還原后生成亮藍色的絡合物,通過分光比色可以測定樣品中還原型維生素C的含量。
1.2測定操作 2,4-二硝基苯肼法:取適量的樣品可食部,加入100 mL 2%草酸溶液,制成勻漿。取勻漿20 g (含1~2 mg抗壞血酸)置入100 mL容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻后過濾。取25 mL過濾液放入有2 g活性炭的25 mL比色管中,振搖1 min,過濾。然后取10 mL此氧化提取液,加入10 mL 2%硫脲溶液,混勻。按照GB12392-90中呈色反應方法,用分光光度計進行比色,根據結果計算出樣品中抗壞血酸含量。按下式計算樣品中Vc的含量:X=c·Vm×F×1001000。
X—樣品中總抗壞血酸含量,mg/100g;
c—由標準曲線查得或回歸方程算得“樣品氧化液”總抗壞血酸的濃度,μg/mL;
V—試樣用1%草酸溶液定容的體積,mL;
F—樣品氧化處理過程中稀釋倍數;
m—試樣質量,g。
鉬藍比色法:準確稱取 100 g 樣品, 加入草酸-EDTA 溶液, 經搗碎后移入 100 mL 容量瓶,定容,過濾,吸取 2 mL 上清液于 50 mL 容量瓶中,加入 1 mL 的偏磷酸-醋酸溶液,5%的硫酸 2.0 mL,搖勻,加入 4 mL 鉬酸銨,以去離子水定容至 50 mL,20 min 后測定吸光度。
參考文獻:
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化學分析計量篇三:關于實驗室測量儀器設備校準的探討修改
關于實驗室測量儀器設備校準的探討
摘要:當今對于實驗室用儀器的精準度要求越來越高,儀器設備的精準度也直接影響了實驗結果的準確性,因此對實驗室測量儀器設備進行精確校準的意義也越來越大。但是并不是所有的儀器都需要極度精準的校準與檢查,本文主要針對儀器設備校準的目的、校準方式以及校準的意義等展開了分析,在校準流程中我們重點探討了校準方式并就期間檢測這一重要概念做了介紹。
引言
高精度儀器在實驗室中的應用越來越多,儀器設備的精度對測試結果起到了至關重要的作用,實驗室儀器設備的操作、校準、維護和管理等都有非常嚴格的要求,這些要求也是為了保證儀器的精準度,而在這些要求之中校準工作無疑是重中之重。必須采用科學準確的校準方法才能保證儀器測量數據的準確性增強實驗室的信心。
一、實驗室測量儀器設備校準的方式分析
校準從總得來說可以分為兩種方式:內校、外校。本文介紹的主要是外校,它存在檢定與校準兩種形式。檢定,是由法制計量部門來進行的確定計量器具是否滿足要求所進行的工作。檢定合格的儀器設備得到社會各界的承認。校準(包括內校)是由組織內部或者委托其他有相應資格的組織確定儀器設備是否符合要求的工作。校準合格的儀器設備一般只能獲得本單位的承認。
二、 實驗室測量儀器設備校準的目的分析
校準是指在規定條件下,為了確定系統設備所指示的量值或測量設備,與對應的由標準所復現的量值之間的關系的一系列的操作也流程。校準的目的主要包含了以下四點:第一,確定示值的誤差,或者說根據相關要求確定其是否處在誤差允許范圍之內。第二,得到標稱值偏差的報告值,然后對其示值加以修正或者調整測量儀器。第三,給標尺標記賦值或者確定其他的特性。第四,保證所有的同種量值具有溯源性,也就是說都可以通過一條具有規定不確定度的連續比較鏈向測量的源頭,進一步從技術上保證測量的一致性、準確性和可靠性。
三、 實驗室測量儀器設備校準工作流程分析
1、 制定校準計劃
校準計劃的制定必須從設備選擇的源頭抓起,為了能夠確保儀器設備能更好的額滿足測量要求就必須嚴格控制校準周期、使用環境、日常維護等完善的控制措施。實驗室在進行儀器設備選擇是便要考慮如何才能滿足測量不確度的需要。
2、 校準對象的確定
在實驗室中需要用的眾多儀器設備中并不是所有一起設備都要校準,應該根據實際試驗情況,對檢測、校準的準確性有影響的測量儀器都應列入校驗計劃,及時是輔助測量儀器設備。同時還應注意的是對于被列入了國家依法管理的計量器具目錄的儀器要實施檢定,未被列入國家依法管理計量器具目錄的儀器設備才實施校準。
同時在同一儀器設備的校準工作中也并不是所有的參數或者測量范圍都需要一一校準,往往只需要測量關鍵參數或者關鍵值。例如我們常用的體溫計的常用溫度范圍在37攝氏度上下浮動,因此在校準的過程中這一溫度范圍是重中之重。而其他范圍則不是特別重要。
3、 確定校準周期
儀器的穩定性決定著校準周期的長短。儀器的穩定性則是由儀器的使用頻率、使用環境、儀器本身的結構等因素決定著。對于校準周期的確定實驗室可以根據儀器的使用情況自主確定,但是法定的計量器具和認可機構的專門規定除外。例如電子設備的校準周期一般為一年一次。定期進行儀器設備的校準工作是為了保證儀器設備測量準確可靠所必須要做的工作。
4、選擇校準機構
制定校準計劃時應該考慮到不同的儀器設備要有不同的校準方式,有的必須使用外部校準,有的則可以使用內部校準。
當進行外部校準時為了保證測量的溯源性,需要使用具有測量能力、資格、溯源性的實驗室提供的校準服務。校準服務機構必須具備以下兩個條件:計量授權范圍、認可的校準能力可以保證其測量不確定度能夠滿足測量設備的使用要求:具有校準資格。
當進行內部時除了要符合國家規定外還必須證明其自身具有校準資格能力。
5、 核實校準數據
設備投入使用前必須做好相關的檢查核實工作,并根據相關規定貼校準狀態
標簽。需要注意的是校準機構通常會根據儀器設備是否符合某些規定而在校準儀器設備上貼上其自己的校準標簽狀態,但是這些要求并不代表測試實驗室的預期要求,這就導致了所貼的校準標簽不能表明測試設備完全符合測試實驗室要求。也就是說真正合格的也不一定有合格標簽,反之不合格的在標簽上也不一定能夠反映出來。這就要求實驗室在使用由其他校準機構校準的設備之前要核實校準數據,確保設備滿足本實驗室的預期要求。
6、 進行期間檢測
根據相關標準,設備在兩次校準之間要進行期間檢測,就是在儀器校準合格后在使用期間如何確認儀器仍符合要求的方法,以此來保持儀器設備校準狀態的可信度,從而保證測量數據的準確性和可靠性,增強實驗室的信心。例如電子天平的校準周期一般為一年,在這一年期間就可以定期使用標準砝碼進行單點檢查,并記錄相關檢查結果。
期間檢測的方法主要包括a、傳遞比較法 b、多臺套比對法 c、兩臺套比對法 d、留樣再測 e、使用有證標準物質或參考物質進行考察 f、百分比差的方法等。
不同的方法使用于不同的儀器設備之間,在實際的應用中應該根據各儀器設備的特性及計量檢定部門給出的校準報告的具體情況選擇適用的方法。保證期間檢測的準確性合理性,通過提高儀器設備的測量精度為出具準確可靠的數據提供條件保障。
它的作用在于能夠及時的發現儀器設備由于老化、磨損等問題造成的失準問題,及時做出補救校準措施,確保使用期間的儀器設備一直保持精準的狀態。
上述六項工作基本上能夠滿足校準的要求,但是健全、完善的實驗室管理體系的支持也是做好校準工作所不能離開的。
四、 實驗室測量儀器設備校準的重要意義
及時的對實驗室的儀器設備進行準確的校準不但能夠及時修正儀器的測量誤差,還能保證儀器測量結果的準確性,更加重要的是增強了其可靠性,維護了實驗室的自信心。必要的期間檢測能夠及時的發現由于設備磨損、老化等問題造成的精度喪失的問題,及時做出補救,重新校準,保證儀器設備的準確度。
在保持標準精度的前提下使用儀器設備也能夠很好的保護儀器設備,防止儀
器設備出現不必要的磨損老化等問題,延長了儀器壽命,在不影響使用要求的前提下延緩了儀器設備更新換代的速度,為實驗室節省了成本,同時又保證了其實驗結果的真實性可靠性。
結語
綜上所述,實驗室儀器設備的校準需要嚴格遵循相關的標準進行,制定正確高效的校準計劃、校準結果的正確處理以及應用都有利于確保實驗室校準結果的準確可靠。只有完善校準體系,儀器設備的校準計劃才能順利進行,校準工作才能做好,同時儀器設備的校準工作做好了才能為保證測量結果的準確性。 參考文獻
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