水泥的化學分析技巧及要領
水泥的化學分析技巧及要領
誤差，也稱測量誤差，是測量結果減去被測量的真值所得的差。測量結果是人們認識的結果，不僅與量的本身有關，而且與測量程序、測量儀器、測量環境以及測量人員有關。所以在分析過程中，我們一定要嚴格按照標準中的程序進行操作，還要確保測量儀器的準確性，測量環境的控制，及一些人為的誤差。這樣才能確保檢測的準確性，杜絕不合格品的使用從而確保建筑工程的質量；同時不致于把合格品檢測成不合格品，造成生產廠家的損失。檢測機構對水泥化學分析的強制性檢測項目，主要有燒失量、不溶物、三氧化硫、氧化鎂等，下面就來談一談在檢測這幾個項目時所積累的一些經驗和教訓，以便大家減少檢測誤差并且對這幾個項目的檢測能力有所提高。
1 燒失量（LOI）
燒失量的測定就是把試樣在 ９５０℃左右的高溫爐中灼燒至恒量，即驅除水分和二氧化碳，同時將存在的易氧化元素氧化），計算灼燒掉物質的質量百分數。燒失量操作步驟比較簡單，存在的人為誤差比其它項目要少得多。只要注意以下幾個方面就可以把誤差降到最小：
⑴每次測定前都要把測定用瓷坩堝洗凈后，預先在９５０℃下灼燒至恒量。
⑵加熱應使用電阻絲高溫爐而不應使用硅碳棒電爐，并應將坩堝放在高溫爐的恒溫區，保證溫度波動不大。高溫爐的爐門處溫度最低，而爐壁附近處溫度最高，注意不要放在這些位置上。
⑶應定期計量高溫爐上的溫度控制器，以確保溫度的準確性，防止溫度偏低，樣品灼燒不完全而造成測試結果偏低或者溫度偏高，灼燒過度樣品分解，造成測試結果偏高。 ⑷灼燒時高溫爐溫度應從低溫（低于 ４００℃）升起，以防止水泥中揮發性物質（如堿、氯化物、硫化物等等）因急劇受熱，猛烈排出而使水泥樣飛濺，造成結果偏低。同時一定要確保灼燒溫度控制在 ９５０～１０００℃之間。
⑸灼燒完畢坩堝蓋打開后應及時將樣品放在干燥器中密封保存，防止樣品吸收空氣中的
水分和二氧化碳使測試結果偏高。
⑹瓷坩堝的標識不能象我們標識玻璃器皿，用蠟筆，因為蠟在高溫下會熔化，所以我們要用能耐高溫９５０～１０００℃的物質。可用小刀在坩堝上劃出數字再用三氯化鐵來著色，其顏色經 ９５０～１０００℃灼燒后能永久保留。
2 不溶物（IR）
不溶物的測定是先以鹽酸溶液處理，濾出的不溶殘渣再以氫氧化鈉處理，經鹽酸中和、過濾后，殘渣在高溫９５０℃下灼燒至恒量，稱量剩余物質的質量算出不溶物的質量百分數。不溶物不是化學成分，它的測定結果與試驗條件密切相關，所以在測定過程應注意：
⑴用鹽酸溶解水泥樣品時，須先加入 ２５ｍＬ 水，并立即攪拌使試樣完全分散，再在攪拌下加入鹽酸，以免二氧化硅呈膠體析出使測定結果偏高。
⑵加熱時間須嚴格控制為 ５ 分鐘。
⑶加熱方式非常重要。應該在沸水蒸氣浴（就是放在恒溫水浴鍋）中加熱，而不能直接在電熱板或電爐上加熱，因為這樣會由于加熱溫度過高而使殘渣分解導致結果嚴重偏低。加熱時，把燒杯伸入蒸汽浴的內部，也即杯底部和側部全部被水蒸汽所包圍，燒杯不能浸入水中（水浴鍋中水不要加得太多），以保證加熱溫度穩定在１００℃。也不能將燒杯放在水浴鍋的出氣孔上，因為這樣會使得燒杯受熱面積太小，加熱溫度不足而使水泥分解不完全，導致結果嚴重偏低。
3 三氧化硫
三氧化硫的測定是在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經過濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量，再換算得三氧化硫的百分數。在測定中應注意以下幾個方面：
⑴樣品應置于干燥燒杯中，加入適量水后要快速攪拌，使樣品完全分散，防止樣品結塊。
＋ ⑵加入的鹽酸體積要準確以便控制 好溶液酸度（溶液酸度應控制在 ０．３～０．４ｍ
ｏＬ／Ｌ 之間），這樣可使硫酸鋇沉淀完全，消除共沉淀干擾，如 Ｆｅ 等離子的干擾。
（共沉淀就是當一種難溶物質從溶液中沉淀析出時，溶液中的某些可溶性雜質會被沉淀帶下來而混雜于沉淀中的現象）。
⑶加入氯化鋇溶液時速度不能太快，應該用滴管滴加，而不能一次性倒入。因為加入氯化鋇速度太快會形成小顆粒硫酸鋇沉淀，而這些小顆粒沉淀易透過濾紙使沉淀損失，造成結果偏低。
⑷加入氯化鋇溶液后，應煮沸 ３～５ 分鐘，在溫熱處靜止 ４ 小時以上或過夜，這樣能使沉淀完全，這也即是沉淀的陳化，這樣不僅能得到較大顆粒的沉淀，還能使沉淀變得更純凈（這是因為大晶體的比表面積小，吸附雜質量少，同時，由于小晶體溶解，原來吸附、吸留或包藏的雜質，將重新進入溶液中，因而提高了沉淀的純度。
⑸過濾硫酸鋇沉淀時，應仔細清洗燒杯，將硫酸鋇沉淀全部轉移到濾紙上，如果轉移不完全則會使結果偏低。
⑹過濾硫酸鋇沉淀一定要用最緊密的慢速濾紙（不能為趕時間而用疏松的快速濾紙或是較緊密的中速濾紙），這是因為 ＢａＳＯ４ 為較細粒的`沉淀，用最緊密的慢速濾紙可防沉淀穿過濾紙，防止沉淀損失。
⑺過濾用的漏斗應為長頸的，錐形頂角應為 ６０°，濾紙應緊貼漏斗，不能有氣泡。如果有氣泡，可以用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉。這樣，在過濾時，才能使漏斗頸中充滿濾液，利用液柱下墜曳引漏斗內濾液來加速過濾。若漏斗頸不能保留水柱，可以用手指堵住漏斗下口，掀起濾紙，向濾紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且把氣泡完全排出，然后把濾紙邊按緊，再放開下面堵住出口的手，此時水柱即可形成。盛接濾液的燒杯，其內壁應與漏斗頸末端接觸，以防濾液濺失。過濾時應采用傾斜法過濾（即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗，盡可能使沉淀留在杯內），這樣可使濾紙不致迅速被沉淀堵塞。
⑻洗滌沉淀時，應用溫水而不能用熱水，這是因為硫酸鋇的溶解度會隨溫度升高而增大。洗滌開始時，一般仍采用傾斜法，即加適量溫水于盛有沉淀的燒杯中，充分攪和，放置澄清，將澄清液用傾斜法過濾；如此洗滌幾次，每次應盡可能將澄清液潷出；洗滌若干次后，才將沉淀轉移至濾紙上。洗滌必須連續進行，一次完成，不能將沉淀干涸放置太
久，否則不易洗凈。另外還要注意用適當少的溫水，分多次洗滌，每次加入溫水前，使前次洗液盡量流盡，以免增加沉淀的溶解損失。
⑼濾紙沉淀要灰化完全，防止硫酸鋇還原成碳化鋇， 造成 結果 偏低 。灼燒 溫度 要嚴 格控 制在 ８００～８５０℃。灼燒可以去掉沉淀中的水分和易揮發物。若溫度高于 ８５０℃時，硫酸鋇發生分解反應，會造成結果偏低。若溫度低于 ８００℃則灼燒不完全，造成結果偏高。
4 氧化鎂
氧化鎂的測定采用 ＥＤＴＡ 絡合滴定法 （以絡合反應為基礎的一種滴定分析方法）：把水泥樣制備成樣液后，先測出氧化鈣所耗 ＥＤＴＡ 的體積 （即在酸性樣液中加入適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾，然后在 ｐＨ１３ 以上強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，以抑制鐵、鋁等離子的干擾，用 ＣＭＰ 指示劑以 ＥＤＴＡ 標準溶液滴定，得出氧化鈣所耗 ＥＤＴＡ 的體積）；再測出鈣鎂總量所耗 ＥＤＴＡ 的體積（即在 ｐＨ１０ 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用 ＫＢ 混合指示劑，以 ＥＤＴＡ 標準溶液滴定，得出鈣鎂總量所耗 ＥＤＴＡ 的體積），差減法來求出氧化鎂的含量。由于氧化鎂的測定操作步驟較為繁瑣，存在的人為誤差較多。所以測定過程中除嚴格按標準操作外還應注意：
⑴ 水 泥 樣 熔 融 時 高溫 爐 溫 度 應 從 低 溫 （低 于４００℃）升起，以防止水泥樣因急劇受熱，飛濺而造成結果不準確。
⑵ＮａＯＨ 銀坩堝熔樣制備的試樣溶液，加入氟化鉀溶液的量要適當。加入量過多時，容易形成氟化鈣沉淀；加入量不足時，不能完全消除硅酸干擾而生成硅酸鈣沉 淀，這兩種情況均會使氧化鈣所耗 ＥＤＴＡ 量減少而造成結果偏高。
⑶測定氧化鈣及鈣鎂總量時，都應同時進行空白試驗，并對測試結果進行校正。如果測定鈣的結果不扣除空白值，則會造成最終氧化鎂結果偏低；如果測定鈣鎂總量不扣除空白值，則會造成最終結果偏高。
⑷指示劑最好是買成品，而且要購買正規廠家，質量好的產品；盡量不要自己配。
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