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化學工作總結《分析技術口訣(個人總結)》

時間:2022-11-24 20:48:47 技術工作總結 我要投稿
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  1.1分析天平分析天平很重要,分析化驗離不了

化學工作總結《分析技術口訣(個人總結)》

  電光天平易操作,電子天平效果好。

  天平稱量準度高,分析誤差能減少。

  零點檢查勿忽視,平衡讀數要牢記。

  1.2分析天平零點合格的調節和標準

  試樣稱量靠天平,天平合格方能用。

  零點合格有標準,點四之內可使用。

  點四之外需調整,微調挽手先執行。

  大調需用平衡砣,左進右出求平衡。

  分析天平靈敏度合格的測試

  試樣稱量靠天平,天平合格為準繩,

  靈敏度高又標準,加減點二即可行。

  測定調試有捷徑,重心螺母求平衡,

  公式計算方法簡,零點靈敏求平衡

  1.3有效數字

  有效數字記錄好,有效位數勿混淆。

  科學計數是科學,四舍六入五雙保。

  計算位數處理好,加減乘除都重要。

  方法其實很簡單,位數都要選最少。

  注釋:(1)數字修約規則有效數字的修約采取"四舍六入五成雙"規則:運算中棄去不應保留的最前面一位數時,當此數小于或等于4時則舍;當此數大于或等于6時則入;當此數是5,5后面一位為0時,若5前面為奇數則入,若5前面為偶數則舍;此數是5,5后面一位不為0時,不管5前面是奇數還是偶數,均入。

  (2)數據運算規則有效數字的運算包括加減、乘除、乘方及開方運算。a、加減運算。在加減運算中,計算結果所保留的有效數字位數,應根據參加運算的各數據中小數點后位數最少的數來確定。具體運算時,首先確定位數最少的數,把小數點后位數多于小數點后位數最少的數的其他數據按照"四舍六入五成雙"規則進行取舍后,再進行運算。b.乘除運算。在乘除運算中,計算結果所保留的有效數字位數,應根據參加運算的各數據中有效數字最少的數來確定。具體運算時,首先確定位數最少的數,把小數點后位數多于小數點后位數最少的數的其他數據按照"四舍六入五成雙"規則進行取舍后,并多保留一位數字,再進行運算。c.在乘方、開方運算中,當第一位有效數字大于等于8時,有效數字位數可以多加一位。如8.84ml的有效數字可視為四位。

  1.4四大滴定方法

  酸堿滴定酸度保,氧化還原電位妙。

  絡合滴定需緩沖,沉淀指示很重要。

  四大滴定方法好,石化生產它指導。

  嚴謹求實好作風,兒戲操作不可要。

  1.5酸堿滴定終點的判斷

  酸堿滴定測酸堿,終點判斷是關鍵。

  強堿滴酸用酚酞,無變微紅即終點。

  滴定不足顏色淺,滴定過量紅色顯。

  色深色淺有誤差,剛好微紅屬自然。

  酸堿滴定測酸堿,甲基橙紅為首選。

  紅變橙色終點到,紅色黃色誤判斷。

  終點顏色辨認難,滴定到位非一般。

  半滴滴定技術高,溶液揺均仔細看。

  1.6氧化還原滴定法

  氧化還原滴定法,兩半反應一起抓。

  電極電位有變化,大變小來小變大。

  兩個電極同樣大,濃度不再起變化。

  動態平衡已建立,滴定終點已到達。

  氧化還原滴定法,生產科技依靠它。

  常量分析速度快,指導生產有辦法。

  高錳酸鉀溴酸鉀,重鉻酸鉀碘量法。

  分析化驗細鉆研,數據準確效益大。

  1.7高錳酸鉀滴定法

  高錳酸鉀滴定法,氧化能力比較大。

  調節酸性用硫酸,硝酸鹽酸勿用它。

  終點自身色變化,淺紅出現即達到。

  弱酸中性不適用,堿性測定更復雜。

  注釋:應用高錳酸鉀滴定法時,通常需注意以下事項:

  (1)該法中的強酸性介質條件通常用硫酸來調節。

  (2)該法中的強酸性介質條件不能用硝酸來調節。因為硝酸本身具有氧化性,能夠與被測的還原性物質發生反應,干擾高錳酸鉀與被測的還原性物質之間的反應,使該反應物確定的計量關系,無法進行計算。(3)該法中的強酸性介質條件通常不用鹽酸來調節。因為鹽酸的cl-具有還原性,會消耗高錳酸鉀且消耗量不易確定。導致高錳酸鉀與被測的還原性物質之間的反應,使該反應物確定的計量關系,無法進行計算。(4)高錳酸鉀不適用于弱酸性、中性、堿性溶液條件下滴定。

  1.8碘量法

  碘量滴定應用廣,淀粉指示方法強。

  微酸溶液可滴定,中性介質也無妨。

  碘量滴定需避光,防止揮發來定量。

  淀粉指示藍色顯,滴加適時并適量。

  注釋:I2是一種較弱的氧化劑,能滴定較強的還原劑;而I-是一種中等強度的還原劑,能滴定許多氧化劑。所以碘量法既可以滴定還原劑也可以滴定氧化劑。(1)滴定終點反應:a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(無色--藍色) b、間接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(藍色--無色)(2)注意事項:a、直接碘量法和間接碘量法均適宜于弱酸性介質和中性介質。b、直接碘量法和間接碘量法不能在強酸性介質中進行。直接滴定法:在強酸性溶液和光照下,I-容易被空氣中的O2所氧化產生滴定誤差。4 I-+4H++O2=2 I2+2H2O(光照或強酸)也不能在堿性介質中進行,I2容易歧化反應。淀粉指示劑應在接近滴定終點時加入。間接碘量法:在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉容易發生歧化反應。也不能在堿性溶液中進行,在堿性溶液中,I2與Na2S2O3容易發生副反應。

  1.9碘量法計算

  直接間接碘量法,氧化還原都不差。

  直接測定還原劑,間接本身被氧化。

  淀粉指示專屬法,藍色變化終點達。

  淀粉適時并適量,操作不當誤差大。

  2.0重鉻酸鉀滴定法

  重鉻酸鉀滴定法,基準物質易純化。

  標準溶液性穩定,長期使用無變化。

  鹽酸介質適用它,測定亞鐵有辦法。

  還原物質能測定,有機組分也用它。

  重鉻酸鉀滴定法的特點

  (1)K2Cr2O7容易提純,在140-1500C干燥后,能用直接法配制標準溶液。(2))K2Cr2O7標準溶液非常穩定,可長期保存。(3)因為)K2Cr2O7的氧化能力沒有KMnO4強,在室溫和稀HCI介質條件下不與Cl-作用,所以重鉻酸鉀滴定法可使用稀HCI作為介質。(4)在酸性條件下,K2Cr2O7與還原性物質反應時,總是轉化為Cr3+

  重鉻酸鉀滴定法也有一些局限性:(1)有些還原性物質與K2Cr2O7反應時,其反應速率較慢,應此不適合用K2Cr2O7滴定法進行滴定。(2)重鉻酸鉀滴定法不能在濃HCI介質中進行。因為K2Cr2O7能部分或全部被還原。(3)重鉻酸鉀滴定法不能在較高溫度條件下進行,因為在將溶液煮佛時K2Cr2O7能部分被還原。

  雖然K2Cr2O7溶液的顏色是橙色,而Cr3+溶液的顏色是綠色,但因為顏色變化不明顯,故K2Cr2O7不能作自身指示劑,在重鉻酸鉀滴定中,一般選用二苯胺磺酸鈉作指示劑。

  2.1絡合滴定法

  絡合滴定分析法,EDTA試劑佳。

  金屬離子能測定,操作簡便不復雜。

  滴定之中氫變化,緩沖溶液抑制它。

  鉻黑T作指示劑,紅藍互變終點達。

  注釋:反應用于絡合滴定的條件(1)形成的絡合物要相當的穩定,否則不易得到明顯的滴定終點。(2)在一定反應條件下,配位數必須固定。(3)絡合反應迅速。(4)要有適當的指示劑或儀器指示滴定終點。EDTA是乙二胺四乙酸的簡稱。是一個四元有機弱酸。

  HOOC-H2C H2C-COOH N-CH2-CH2-N HOOC-H2C H2C-COOH(EDTA分子式)

  2.2 EDTA絡合滴定法

  EDTA絡合劑,四元弱酸屬有機。

  形成穩定絡合物,金屬正價大于一。

  反應優點一比一,有色無色都可以。

  控制酸度是關鍵,產物易溶沒問題。

  注釋:EDTA絡合物具有以下特點(1)EDTA與不同價態的金屬離子形成絡合物時,一般絡合比都是1:1.。(2)EDTA與金屬離子形成絡合物的穩定性與金屬離子的價態有關。一般情況下,大于+1價的金屬離子與EDTA形成的絡合物都比較穩定,可進行絡合滴定。(3)EDDTA與大多數金屬離子形成絡合物的反應都在瞬間完成。某些離子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室溫下反應較慢,加熱可使反應迅速完成。(4)EDTA與金屬離子形成的絡合物易溶入水。而且,EDTA與有色金屬離子形成的絡合物是有色的,EDTA與無色金屬離子形成的絡合物是無色的。(5)EDTA與金屬離子形成的絡合物的絡合能力與溶液的酸度有關。

  2.3 EDTA的絡合能力

  EDTA四元酸,五種形式常相伴。

  Y4絡合能力強,其他形式很一般。

  金屬離子測完全,控制溶液最高酸。

  排除干擾能測定,掩蔽氧化和沉淀。

  注釋:EDTA總是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五種形式存在于水溶液中,但在不同PH值條件下各種形式濃度也不同。在這五種形式中,Y4-絡合能力最強,能與金屬離子直接發生絡合反應。溶液的酸度越低(PH值越大),Y4-的分配比就越大,EDTA絡合能力越強,溶液的酸度越高(PH值越小),Y4-的分配比就越小,EDTA絡合能力越弱。EDTA絡合滴定法適合在較低的溶液中進行。

  2.4鉻黑T指示劑

  鉻黑T作指示劑,測金屬時時依據。

  負二酸根顯藍色,絡合顏色是紅的。

  適宜PH十左右,藍紅互變勿再滴。

  半滴滴定好方法,控制耗量沒問題。

  注釋:在絡合滴定中,鉻黑T指示劑最適宜的酸度是PH=9.0-10.5.

  當溶液顏色由酒紅色變為藍色時即為滴定終點。

  2.5絡合滴定法的方式和應用

  絡合滴定有三法,直滴反滴置換它。

  金屬離子能分析,酸根測定有辦法。

  EDTA試劑佳,絡合范圍寬廣大。

  離子共存有干擾,測定操作變復雜。

  排除干擾簡單化,調節酸度首選法。

  利用掩蔽可湊效,采用沉淀排除它。

  氧化還原好辦法,離子價態起變化。

  干擾消除易測定,方法聯合效果佳。

  絡合滴定法的方式有直接滴定、間接滴定、和置換滴定三種。(1)直接滴定滿足的條件:a、lgKMN>=8并且反應速率足夠快。(2)在選定的滴定條件下,有合適的金屬指示劑指示滴定終點,而且不受共存離子的干擾。(3)在所選用的滴定條件下,被測組分不發生水解或沉淀反應,必要時能夠通過加入掩蔽劑、沉淀劑、氧化還原劑等輔助手段來防止水解、沉淀等的干擾,使絡合滴定能夠順利進行。例如:在PH=1的溶液中滴定Zr4+,在PH=2-3的溶液中滴定Fe3+、Bi3+、Th4+、Hg2+、在PH=4-5的溶液中滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+及稀土金屬元素,在PH=10的溶液中滴定Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+,在PH=10的溶液中滴定Ca2+等,均可用EDTA直接滴定法滴定。

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