催化劑回收實習報告

課程名稱：催化基礎導論 見習單位名稱：福州大學國家化肥催化中心催化劑廠 學院：化學與材料學院 專業：應用化學

指導老師：

報告人： 學號: 班級： 見習時間：2011年5月25日

見習報告提交時間：2011年6月9日1.見習目的、意義

1.1通過見習，了解理論應用于實際的過程。

通過見習，可以讓我們將精細化工課本上的理論知識結合實際生產過程，了解到理論應用于實際的技術。見習不僅有助于加深我們認真學習理論知識的思想，明白理論學習的重要性，更有利于我們了解實踐過程中需要注意的問題和實際生產中結合理論知識的方法。

1.2通過見習，了解精細化工工藝當今的發展狀況。

通過到實地工廠學習和參觀，以及與工廠負責人員的溝通交流，我們更加了解精細化工工業在當今的社會生產中的發展狀況，及其在社會生產中的作用和重要性。

2.見習概況

5月25日早，在黃老師的帶領下我們進行了《精細化工》課程的見習，我們參觀了福州大學國家化肥催化中心催化劑廠。見習由分組的形式進行，分別分成2組，對每個車間進行參觀學習。

3.見習內容

3.1工廠概況

福州大學化肥催化中心是中國工程院院士魏可鎂教授領導的化肥催化劑國家工程研究中心，是依托福州大學建設的國家級化肥催化劑工程化研究基地。其宗旨：發揮福州大學以工為主、理工結合的多學科優勢，進行化肥等工業催化劑的科研開發，并將具有市場價值的科研成果進行后續的工程化研究，使之轉化為能規模生產的成熟技術，開發出新型、高效、節能、污染小的化肥、環保、石油化工等催化劑產品及其應用技術，促進科研成果向生產力轉化。利用計算機技術改造中小型合成氨廠，使之逐步實現智能化控制，促進化肥行業的技術進步，同時為化肥催化劑行業培養高層次的人才。

化肥催化劑國家工程研究中心座落于福州大學工廠規劃區內，總投資5000萬元，建有工業催化研究所、工業控制研究所、新能源材料研究所、糖生物化學研究所和福建省福大催化劑廠。催化劑廠和研究所密切配合，將有市場價值的科研成果進行工業化試驗、轉化為產品、實現產業化，已開發成功12種產品進入市常

中心目前主要圍繞合成氨、尾氣治理、新能源開發、石油化工及工業（民用）消毒凈化機（器）等領域開展納米催化劑的研究。催化劑是化學工業的核心，納米催化材料具有獨特的尺寸效應，可大大提高催化反應效率，它的研發應用將給催化在工業上應用方面帶來革命性變革。

中心在中國工程院院士魏可鎂教授的領導下，已研發成功三個系列八個催化劑并工業化生產推廣，其中五個已獲國家級獎。近年來又在第二代氨合成釕系催化劑及其合成氨生產工藝研發、汽車尾氣催化凈化器研發都取得可喜的突破性進展。

項目成果：

1、B116型一氧化碳中溫變換催化劑，于1991年獲化工部科技進步二等獎，1993年獲國家科技進步二等獎。

2、B121型無鉻高溫變換催化劑于1998年獲福建省科技進步一等獎，2000年獲國家技術發明二等獎，獲得美國、中國授權專利各一項。

3、A202型低溫氨合成催化劑獲國家科技進步三等獎。

4、A110-3型鐵系氨合成催化劑獲國家技術發明三等獎。

5、A201型鐵—鈷氨合成催化劑獲國家技術發明三等獎、

6、FBD型低汽氣比一氧化碳高溫變換催化劑，于2002年通過了由福建省發展計劃委員會組織的專家技術鑒定，該技術成果達國際先進水平。工業化產品已在合成氨工業推廣應用。

3.2工廠的工藝流程

3.2.1氨合成催化劑

一種氨合成催化劑，以鐵的氧化物為主要成分，以氧化鋁（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）、氧化鉀（Ｘ↓［２］Ｏ）、氧化鈣（ＣａＯ）為助催化劑，其特性是該催化劑還包含有混合稀土氧化物和其它氧化物，該催化劑的化學組成（重量％）為：鐵（Ⅱ）氧化物（以ＦｅＯ計）２３－９０，鐵（Ⅲ）氧化物（以Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］計）５－７１，氧化鋁（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）０．８－５．２，氧化鉀（Ｘ↓［２］Ｏ）０．２－１．６，氧化鈣（ＣａＯ）０．６－４．８，混合稀土氧化物０．０１－２，其它金屬氧化物０－７。

主要用于合成氨廠的氨合成過程，催化的反應為N2+3H2≒2NH3 +Q

目前國內大型合成氨廠主要使用A103、A110系列和ICI47-1型號(見下一表)，而其他型號主要用于中、小型合成氨廠。此類催化劑也可用于冶金工業、電子工業中催化氨分解制純氫和純氮氣體。A106主要用于冶金工業、電子工業使氨分解為純凈的H2和N2。NH4

-1分解溫度650℃，常壓下空速1000～2000 h。A110-4在低溫下有較高活性，是一種理想

的合成氨催化劑，用于冶金、電子工業中是氨分解為純凈的H2和N2，亦可用于H2，N2混合氣中脫除CO，CO2。另外此催化劑暴露在空氣中會迅速燃燒失去活性。

（1）合成原料

活性成分：FeO(29%-35%)、Fe3O4(55%-65%)：有磁性。

催化助劑： Al2O3(2%-4%)：結構型助劑，使催化劑表面積增大。

MgO(3%-4%)：結構型助劑，使催化劑表面積增大。

K2O(0.5%-0.8%)：電子型助劑，加入K2O可以使催化劑表面電子云密度增大。

（2）生產流程

催化劑的制法基本為熔融法。

1.將磁鐵礦(Fe3O4)砂精選，然后經電子漏斗稱按比例適當加入氧化鋁、硝酸鉀，

通過混合攪拌器，混勻并且磨成沙狀，過濾。

2.混合均勻后置于電爐中，再加一定量金屬鐵，在1500℃_1700℃的電爐中，通電

使這些物料熔融，得到高溫的鐵水。

3.待完全熔化后，用水快速冷卻，使各種助劑均勻分散而不會分別析出，得到固熔

體。

4.將熔塊傾出至鐵盤中，用破碎機破碎、篩網過篩分級，即得密度大約為2.85-3

的成品。

電子漏斗稱，按比例加入混合

過濾（10目）熔煉(1500℃_1700

篩分（篩網）

產品（密度為2.85-3）

(3)產品檢驗

在熔融過程時，去少量鐵水，進行檢驗。

用EDTA滴定法控制鐵比值。

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鐵比值：（FeO：Fe2O3）：0.5-0.6

若鐵比值過小 在熔融過程中，可適當加入一些純鐵條，Fe+ Fe= Fe

使三價鐵還原為二價鐵，得到所需的鐵比值的產品。

3.2.2制備Fe3O4催化劑

催化劑的分類：1.均相催化劑 2.非均相催化劑 3.酶催化劑

Fe3O4用于催化反應 ：CO + H2O → CO2 + H2

其制備方法為：沉淀反應、離子交換法、浸漬法。

a.合成原料

FeSO4：溶于水，幾乎不溶于乙醇。其水溶液冷時在空氣中緩慢氧化，在熱時較快氧化。加入堿或露光能加速其氧化。相對密度(d15)1.897。

NH4HCO3: 碳酸氫銨是一種碳酸鹽,79，含氮17.7%左右。可作為氮肥。 (NH4)2CO3：無色半透明堅硬結晶塊或粉末。有強烈氨臭。味辛辣。呈堿性。在空氣中分解逸出氨和二氧化碳，變成不透明的碳酸氫銨粉末，在60℃時完全揮發。能夠緩慢地溶于4份水。而在熱水中分解。

氨水：無色透明液體，屬于堿。氨溶于水大部分形成一水合氨，是氨水的主要成分（氨水是混合物）。易揮發逸出氨氣,有強烈的刺激性氣味。與揮發性酸放在近處能形成煙霧。相對密度(d2525)0.90。

b.生產流程

1.配料：以FeSO4 為原料，加入一定液氨和一定濃度的NH4HCO3、（NH4）2CO3溶液。

2.將原料送入高位槽，蒸汽和空氣并流，進行晶種培養，控制溫度75℃，PH為7-8，得到沉淀物：Fe(OH)2、Fe(OH)3、FeO、Fe2O、FeCO3 。

3.老化：小晶種長大的過程，在90℃下老化，使微小的晶體溶解并在粗晶體上析出，得到大小均勻的晶體，使晶種在洗滌過程中不易流失。

4.洗滌：洗滌6-7次，除去SO42- ，在洗滌后，用BaCl2檢測是否還含有未洗凈的SO42-。

5.將洗滌后得到的濾漿進行抽濾，得到紅色的濾餅后，晾干。

6.配助劑：，在處理完的Fe2O3 濾餅加入助劑（K、Mo、γ-Al2O3、Ni、Cr等）。其中，KNO33+2+,

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的作用是電子助劑； Mo提高了催化劑的抗流性；Ni可以提高催化劑的低溫活性；γ-Al2O3 、提高了催化劑的高溫穩定性；Mg、Cr的作用是提高催化劑的穩定性。

7.將主料和助劑進行研磨，使其混合均勻，固相反應。

8.造粒：使制備的催化劑具有一定的流動性。

9.焙燒：用遠紅外烘干爐進行焙燒，溫度控制在380℃-400℃，除去CO3、NO3

10.加入石墨，起潤滑作用，最后進行壓片，壓片的壓力為十噸，得到成品。

添加助劑

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3.3 工廠的組織結構和管理方法

3.3.1 氨合成催化劑車間

車間的結構更簡單，大致分為熔融處、破碎處、操作室、實驗室。此車間大致需3—4人操作整個生產過程，每天可熔融3—4爐，產量約為1噸/天。

3.3.2 Fe3O4催化劑車間

車間有四層。四樓負責造粒環節；三樓為紅外焙燒爐，有大型研磨機；二樓為添加石墨做潤滑劑，并對沉淀進行老化、洗滌、干燥等處理；一樓進行研磨均勻，壓片，包裝。

這個車間利用上下層的區別，利用重力作用，完成了物料的運輸，使產物在重力的作用下按順序落入各自步驟的反應器中，減少了電力與人力運輸產物的步驟，節約了電力和人力。

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3.3.3 催化中心的中心骨干

中心經過多年的努力，現已形成了一支結構合理、技術精干、善于攻尖的科研隊伍。中心現有院士1人，國家級專家2人，教授、副教授7人。通過不斷完善與發展，中心現已擁有價值近1000萬元的大型精密儀器、近10000平方米的科研用房和中試車間，培養博士、碩士生20余人，為我國化肥行業技術進步、節能降耗和為福建省地方經濟、科技發展做出了突出的貢獻。

4.1存在的問題及改進的措施

4.1.1 對公司的建議

4.1.1可在工廠停工階段進行新產品的研究開發

在工廠參觀時，由于現階段化肥的需求量大，所以工廠處于停工狀態。我認為在這個時期，可以對工廠進行進一步的改造，進行產品的研究和創新，開發出更好的新產品。

4.1.2應明確公司的生產產品的特點和競爭力

如今，社會科技迅速發展，化工產業不斷壯大，化工產品的制備的競爭力越來越大。要想獲得更大的利益，在競爭市場中占有利地位，就應該加強創新，并且明確自己的產品的特點，不斷進行研究開發，這才是一個公司持久盈利的有效途徑。

4.1.3注意生產安全

在化工生產中，安全問題是一個非常重要的問題，如何在生產中防止爆炸，防止產品泄漏，并且應該設計一個完善的安全急救設施，這是作為化工企業必需嚴肅對待的問題。

4.1.4注意生產環境

如今，隨著綠色化學觀念的不斷深入，工廠的生產環境已經成為了評價一個工廠綜合水平的指標。特別死對于化工工廠，廢水廢渣的合理排放，保持廠區內衛生簡潔也是保持工廠形象的重要因素。

4.2對見習安排的建議

4.2.1希望多提供一些見習機會。每個課程只安排一次的見習，不足以滿足同學們想要多了解寫實際生產工藝的需求。

4.2.2 在參觀和學習之后，希望能給同學們一些時間與工廠的工作人員技術人員溝通交流，讓同學們從不同方面了解化工生產，才能更全面地達到見習的目的和意義。

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5.見習收獲與感想

通過短短半天的見習，我們從課堂走到了工廠，將理論運用于實際，收獲了很多。

5.1增長了見識，擴大了視野

見習不僅增長了見識，而且還擴大了視野。走出教室，走出實驗室，走進工廠，走近設備，由過去只是在書中認識的設備圖形、工藝流程，轉化為實際設備、實地工藝流程，了解了企業需求，認識了企業文化、企業管理。

5.2學以致用，進一步提高專業水平

見習的過程就是理論運用于實踐的過程。通過見習我們才真正認識到理論指導實踐的重要性，在實踐中能不斷地發現問題和解決問題，從而豐富了理論知識，鍛煉了動手能力，進一步提高了專業水平。

5.3增強了學習動力，強化了求知欲望

通過見習我們才真正體會到“書到用時方恨少”的道理。在實際的生產過程中，運用到的化工知識不僅只有課本上單方面的知識，而是綜合的各個方面，包括化學、物理、生物等各方面的知識。通過見習，讓我們意識到我們欠缺的知識還有很多，還不足夠投入實際生產。為了增強自己綜合能力，我們的求知欲，動力都更強了。見習有利于我們更認真的投入學習過程，提高我們的學習興趣。

5.4豐富工作經驗，為將來就業打下基礎

通過見習，讓我們了解了社會生產的需要和化工工業的發展現狀。有利于我們掌握更多的社會需求的信息，了解更多實際生產工藝，認識到市場對化工工業的需求。不僅豐富了我們的就業信息，并且激勵我們更好的做好準備，為就業打下基矗

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